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液相色谱仪常见检测器串联检定的实践

JJG705-2014《液相色谱仪检定规程》对各类检测器的检定方法都作了详细描述。由于新版检定规程对紫外和荧光检测器都用甲醇作为流动相,萘作为标准物质,只是浓度不同,笔者根据检定规程并结合实际经验,对紫外和荧光两类检测器实践了串联检定,部分型号的仪器得到了较好的定性和定量重复性。下面以Agilent 1260为例,讲述串联检测器定性和定量重复性的检定方法和检定结果。

一、主要仪器及试剂

液相色谱仪:1260型,美国Agilent公司。

泵型号:G5611A 1260 Bio Quat Pump,序列号:DEAB600266。

紫外检测器型号:G4212B,序列号:DEAA302648。

荧光检测器型号:G1321B,序列号:DEABO01848。

甲醇:色谱纯,德国Merk公司。

萘-甲醇,1×10-4mg/L,中国计量科学研究院。

二、检定条件

色谱柱:C18;流动相:甲醇;流速:1mL/min;柱温:30℃;进样体积:20μL。

紫外检测器:波长为254nm。

荧光检测器:激发波长为290mm,发射波长为330nm。

三、检定结果与讨论

新版检定规程中荧光检测器的定性定量重复性检定改用1×10-5mg/L浓度的萘-甲醇溶液标准物质。笔者在日常的检定过程中实践串联检定,采用的萘-甲醇溶液标准物质浓度为1×10-4mg/L,这就需要在荧光检测器设置中降低灵敏度。在Agilent 1260型荧光检测器中可以对PMT选项重新进行设置,此次实验笔者将PMT设置为5,实验结果色谱图如图1、图2所示,色谱峰保留时间和峰面积数据如表1、表2所示。

由图1、图2和表1、表2可知,用同一种浓度的萘甲醇溶液标准物质对液相色谱仪紫外检测器和荧光检测器进行串联检定是可行的,得到了较好的定性和定量重复性结果。

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图1 紫外检测器定性定量重复性色谱图

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图2 荧光检测器定性定量重复性色谱图

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表1 紫外检测器定性定量重复性检定数据

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表2 荧光检测器定性定量重复性检定数据

四、小结

以上检定方法,是对液相色谱仪紫外和荧光检测器串联检定的探索,也是串联检定时进样条件的优化。对每个检测器分别进行检定时,柱平衡时间增加,进样时间增加,浪费的流动相还会对环境造成更多污染。两种检测器的串联检定,很好地避免了以上缺点,又省去了稀释溶液的时间,可以大大提高检定人员的工作效率。

摘自:中国计量报


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