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紫外可见双路分光光度计系统研究

引言

紫外可见光谱区通常指190~780 nm的波长范围,因为溶液中待测物分子中的价电子能够选择性地吸收紫外或可见光从基态跃迁到激发态形成紫外可见吸收光谱,从光源辐射出的光经过波长选择器成为单色光通过待测溶液时被具有一定特征吸收的化合物吸收,吸收大小与溶液中待测物浓度的关系符合朗伯-比尔定律;以溶液本身作参比用两束不同波长的两束单色光λ1、λ2(Δλ=1~2 nm)双波长扫描快速交替通过检测器后产生交流信号,计测软件自动求得吸光度差值ΔA其与溶液浓度成正比而产生的定量光信号经过光电探测器后转化为较弱电信号经过放大、A/D转换直接输出到PC上通过计测软件对结果显示与打印;本文采用一束光通过半反透镜对双路光电探测器输出的数据信号同步采样处理较好地抑制了温漂和器件特性分布误差,进而降低了系统噪声;而直接片内电流积分、电荷采样有效地避免了各级放大电路的累计转换误差减少了模拟器件的数量充分发挥了现有数字集成电路和数字信号处理系统的优势,从而有效地提高了光度计系统的综合性能指标。

1双路结构的光电检测系统研究

当单色光通过待测溶液时,被溶液中具有一定特征吸收的化合物吸收,吸收大小与溶液中待测物浓度的关系符合朗伯-比尔定律:式中:A为吸光度;φ0为入射光通量;φtr为透射光通量;T为投射比,K为吸收系数;b为光路长度;c为溶液中待测物浓度。当光路长度b与吸收系数K一定时,吸光度A与溶液中待测物浓度c成正比利用此定律可进行定量分析;分光光度计的整体结构如图1所示。分光光度计主要由光源、样本区、单色器(色散)、信号光电探测器、信号处理、LED显示、计测软件等部分构成[1 ];而本文的双光路结构的光电检测系统如图2所示。

如图2所示的单色光经过半反透镜1分光,透射光为信号光通过样品池2后由信号光电探测器3接收,反射光直接由参考光电探测器4接收;双通道电荷采样器5的两个信号输入通道分别接信号光电探测器3和参考光电探测器4的电流信号输出端,直接采集光电探测器3、4的输出光电流,积分转换为电荷信号进行A/D采样;信号光电探测器3和双通道电荷采样器5的安装在同一块采样电路主板,两者距离应尽量小可减少电荷传输过程中的电磁干扰。由于结构原因参考光电探测器4的输出管脚无法直接接入双通道电荷采样器5所在的电路主板,采用低漏电同轴电缆8连接。同步信号发生器6提供双通道电荷采样器5运行所需的不同时序[2 ];控制器7提供双通道电荷采样器5和同步信号发生器6运行所需信号控制整个系统运行,电路主板通过电缆与控制器相连,调零、对数转换等功能均在控制器内完成。

2双路分光光度计电路系统的实现

光信号经过光电探测器后转化为电信号,此时的电信号较弱[3 ]经过放大、A/D转换、信号处理并通过接口部分直接输出到PC,对结果显示以及打印全部通过相关计测软件完成;而本文双光路分光光度计信号处理硬件结构图如图3所示。

由于从光电探测器输出的电流信号很弱为nA数量级,内部积分电路使得该信号放大到与A/D转换器的满量程相对应的量级,这里为提高测量精度而选择20位高精度的A/D转换器[4];由光电探测器产生的电信号经过积分和A/D转换后进入到MCU, MCU选择对数据进行处理后将信号传给PC由运行的计测软件对所得信号进行处理;PC与单片机之间在传输速率要求不高的情况下通过配置的RS232标准串行接口相连接来实现应用系统与PC之间的数据交换;鉴于单片机的输入、输出电平为TTL电平与PC RS232标准串行接口的电气规范不一致[5],要实现单片机与PC之间的数据通读必须进行电平转换;由于双路RS232收发器MAX232只需要±5 V电源因此这里选择MAX232作为电平转换器件如图4所示。

软件处理部分包括系统的初始化及自诊断、电机驱动、数据采集、液晶显示与打印输出部分如图5所示[6]。

在开机上电后系统本身要将系统中所有的命令以及有关的存储单元设置为初始状态并完成系统的自诊断,当有故障发生时给出报警并在PC上给出错误信息;步进电机是将电脉冲信号转换成机械角位移的执行元件,其特征是输入一电脉冲就转动一步,转子的角位移的大小及转速分别与输入的电脉冲数及其频率成正比且在时间上与输入脉冲同步,计测软件根据用户要求及位置信号通过驱动程序对步进电机发出控制指令,输入电脉冲的数量、频率以及电机绕组通电相序并通过RS232传输给下位单片机即可获得所需的转角、转速、转向并驱动电动机实现对光学或机械部件到达指定位置的自动控制;而数据采集包括A/D驱动、通信及其存储部分,在完成数据处理后用户将通过系统接口与打印机连接输出测量的结果。

3系统的相关性能指标比较

表1所示为双路同步采样紫外分光光度计与常见双波长扫描紫外分光光度计的相关性能指标对比,从表1可以得出本系统主要性能指标明显优于常见双波长扫描紫外分光光度计指标;这里杂光度是指在紫外区测定220 nm(NaI)或340 nm(NaNO3)处的透过率%T、在可见光区用384 mg/L的KMnO4测定525 nm处的透过率%T[7];光度准确度采用重铬酸钾的0.005 mol/L H2SO4溶液进行检查;系统的稳定性采用在时间扫描方式下光度计预热2 h、在500 nm波长处连续测量1 h由所记录的吸光度-时间光谱图曲线的峰-峰值测定;光度噪声采用时间扫描方式下在500 nm波长处连续测量120 s,由所记录的吸光度-时间光谱图量出峰-峰值测定即为噪声,改变响应时间可改善信噪比;鉴于采用对双路光电探测器输出的数据信号同时采集的处理结构较好地抑制了温漂和器件特性分布误差进而降低了系统噪声,而直接片内电流积分、电荷采样有效地避免了各级放大电路的累计转换误差,充分发挥了数字控制优势从而有效地提高了光度计系统的综合性能指标。

4结论

尽管紫外可见分光光度计理论框架已建立,但是目前大部分分光系统基本上都采用两束单色光λ1、λ2(Δλ=1~2 nm)双波长扫描形式分为独立的光电探测器和放大电路[8]从而对放大电路的增益、噪声、温漂、输入输出阻抗都有严格的要求,由于元件本身的离散性多级转换会造成较大的误差从而导致电路的设计和调试较为复杂;本文采用对光电探测器输出信号同步采集的双路分光结构较好地抑制了温漂和器件特性分布误差进而降低了系统噪声而直接片内电流积分、电荷采样有效地避免了各级放大电路的累计转换误差同时去掉中间放大环节减少干扰;调零、减法运算、对数转换等功能均在数字信号处理控制器内完成;随着分光技术、检测技术、微处理器DSP技术的广泛应用,在追求准确、快速、可靠的基础上分光光度计的性能指标向智能化、在线化、高速化和小型化方向上不断发展提高。

摘自:中国计量测控网


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